I 1396 ledede Sigismund kristenhedens kombinerede hære mod tyrkerne, som havde udnyttet Ungarns midlertidige hjælpeløshed til at udvide deres herredømme til Donaus breder.Dette korstog, prædiket af pave Bonifatius IX, var meget populært i Ungarn.De adelige strømmede i tusindvis til den kongelige standard og blev forstærket af frivillige fra næsten alle dele af Europa.Det vigtigste kontingent er franskmændenes ledet af Johannes den Frygtløse, søn af Filip II, hertugen af ​​Bourgogne.Sigismund drog ud med 90.000 mand og en flotille på 70 kabysser.Efter at have erobret Vidin slog han lejr med sine ungarske hære foran fæstningen Nicopolis.Sultan Bayezid I rejste belejringen af ​​Konstantinopel og besejrede i spidsen for 140.000 mand fuldstændigt de kristne styrker i slaget ved Nicopolis, der blev udkæmpet mellem den 25. og 28. september 1396. Sigismund vendte tilbage ad søvejen og gennem Zeta-riget, hvor han ordinerede en lokal montenegrinsk herre Đurađ II med øerne Hvar og Korčula for modstand mod tyrkerne;øerne blev returneret til Sigismund efter Đurađs død i april 1403. Ingen ny ekspedition blev søsat fra Vesteuropa for at stoppe den tyrkiske fremrykning på Balkan efter dette nederlag, indtil 1440'erne.