En 1396, Sigismond dirigea les armées combinées de la chrétienté contre les Turcs, qui avaient profité de l'impuissance temporaire de la Hongrie pour étendre leur domination jusqu'aux rives du Danube.Cette croisade, prêchée par le pape Boniface IX, était très populaire en Hongrie.Les nobles ont afflué par milliers vers l'étendard royal et ont été renforcés par des volontaires de presque toutes les régions d'Europe.Le contingent le plus important étant celui des Français dirigé par Jean sans Peur, fils de Philippe II, duc de Bourgogne.Sigismond partit avec 90 000 hommes et une flottille de 70 galères.Après avoir capturé Vidin, il campa avec ses armées hongroises devant la forteresse de Nicopolis.Le sultan Bayezid Ier leva le siège de Constantinople et, à la tête de 140 000 hommes, battit complètement les forces chrétiennes lors de la bataille de Nicopolis du 25 au 28 septembre 1396. Sigismond revint par mer et par le royaume de Zeta, où il ordonna un seigneur monténégrin local Đurađ II avec les îles de Hvar et Korčula pour la résistance contre les Turcs ;les îles furent rendues à Sigismond après la mort de Đurađ en avril 1403. Aucune nouvelle expédition ne fut lancée depuis l'Europe occidentale pour arrêter l'avancée turque dans les Balkans après cette défaite, jusque dans les années 1440.